Kelvin Probe force microscopy (KPFM)

Kelvin Probe microscopy oder KPFM ist ein Mitglied einer Reihe von elektrischen Charakterisierungsmethoden, die in der Rastersondenmikroskopie verfügbar sind, um das Oberflächenpotential oder die Arbeitsfunktion von Proben abzubilden.

KPFM liefert Informationen über das Kontaktpotential oder die Arbeitsfunktion einer Probenoberfläche und bietet so einen Kontrastmechanismus in Bezug auf die elektrischen Eigenschaften der Probe. Die Arbeitsfunktion wird in der Festkörperphysik als die Energie definiert, die benötigt wird, um ein Elektron von der Fermi-Ebene in einem Festkörper zum Vakuum zu entfernen; Die Arbeitsfunktion ist somit eine Eigenschaft der Oberfläche, nicht der Masse. Daher ist KPFM eine oberflächensensitive Methode, die nur die Oberfläche und oberflächennah untersucht.

Die Kelvin-Sondenkraftmikroskopie arbeitet im Amplitudenmodulationsmodus, einer Art dynamischem Kraftmodus, bei dem ein Cantilever mit einer dünnen elektrisch leitfähigen Beschichtung mit seiner Resonanzfrequenz angetrieben wird (dieser Modus wird auch als Tapping-Modus bezeichnet). Diese Ausleger sind kostengünstig und im Handel erhältlich.

KPFM kann entweder in einem Single- oder Dual-Pass-Setup betrieben werden. Beim Single-Pass-Setup läuft die Spitze in konstanter Höhe über die Probe. Während dieses Durchgangs wird an den Cantilever eine Wechselspannung angelegt, die eine oszillierende elektrostatische Kraft zwischen Spitze und Probe erzeugt, die von einem Lock-In-Verstärker gemessen wird. Eine Gleichspannung wird dann angelegt, um das Potential zu null zu setzen und somit eine Cantilever-Oszillation zu verhindern. Diese angelegte Gleichspannung wird dann als Maß für die Kontaktpotentialdifferenz zwischen Spitze und Probe abgebildet. Diese Potentialdifferenz kann sich auch aus einer Differenz der Arbeitsfunktion zwischen Spitze und Probe ergeben. Ein Vorteil des Single-Pass-Modus besteht darin, dass die Spitze näher an der Probe liegt, so dass die Kelvin-Kraftmessung eine höhere Empfindlichkeit und Auflösung aufweist, die räumliche Auflösung jedoch darunter leiden kann. Diese Implementierung von KPFM ist auch die schnellste (es gibt keine Rückmeldung über das z-Signal) und minimiert auch den Spitzenverschleiß.

Im Dual-Pass-Setup überfährt der Cantilever jede Zeile im Bild zweimal. Während des ersten Durchgangs ist die Spitze in Kontakt mit der Probe, da sie die Topographie im Amplitudenmodulationsmodus abbildet. Die Spitze wird dann für den zweiten Durchgang um einen vom Benutzer vorgegebenen Betrag über die Probe gehoben (dieser Hubhöhenparameter wird bei jedem Bild optimiert und beträgt typischerweise einige oder zehn Nanometer. Die Optimierung beinhaltet einen Kompromiss zwischen der Spitze so nah wie möglich an der Probe, um Streukapazitäten vom Hebel zu vermeiden, aber nicht zu nahe, um in die Probe zu stürzen). Dieser zweite Durchgang ähnelt dem oben beschriebenen Einzeldurchlauf-Setup: die Wechselspannung wird mit ihrer Resonanzfrequenz an die Sonde angelegt, um sie anzutreiben. Diese elektrische Ansteuerung steht im Gegensatz zu einer Piezo-Ansteuerung, die zur Ansteuerung des Cantilevers für die Topographiebeobachtung im ersten Durchgang verwendet wird. Wenn das Probenoberflächenpotential als das Potenzial der Sonde unterschiedlich ist, verursachen die resultierenden elektrostatischen Kräfte mechanische Schwingung des Kragbalkens. Eine durch eine Potentialrückkopplungsschleife gewählte Gleichspannung wird dann angelegt, um die Potentialdifferenz zwischen Spitze und Probe auf Null zu setzen, die als Oberflächenpotential aufgezeichnet wird. Eine langsame Abtastrate in Verbindung mit den Doppelpassmessungen kann zu langen Erfassungszeiten für ein einzelnes Bild im Dual-Pass-Modus führen. Diese Implementierung von KPFM bietet jedoch die beste räumliche Auflösung und somit eine überlegene Korrelation des KPFM-Bildes mit der Oberflächentopographie. Quantitative KPFM-Messungen der lokalen Probenarbeitsfunktion sind möglich. Dies erfordert jedoch ein Modell, um die elektrostatischen Wechselwirkungen zwischen Spitze und Probe zu beschreiben und die Arbeitsfunktion der Spitze zu kennen.

Anwendungen von KPFM

Ein Beispiel für eine KPFM-Messung in einem Durchgang ist unten an einer mehrschichtigen Graphenflocke dargestellt. Diese Flocken wurden durch mechanisches Abblättern von Graphit und anschließende Übertragung auf ein Silizium-Siliziumdioxid-Substrat synthetisiert. Eine 3-dimensionale 8mm x 8mm topographische Karte der Graphen-Flake-Oberfläche ist unten dargestellt. Die Färbung dieser topographischen Karte repräsentiert das KPFM-Signal oder ein Bild des Kontaktpotentials während des Bildes. Kontrast, der lila oder rosa ist, ist ein hohes Kontaktpotential, während Kontrast, der grün ist, ein niedriges Kontaktpotential ist. Durch diese Kontaktpotentialkarte werden die unterschiedlichen elektrischen Eigenschaften der unterschiedlich dicken Flakes deutlich, da die dünnen Flakes auf der Oberseite ein hohes Kontaktpotential aufweisen (blaue Färbung), während die andere Schicht ein niedrigeres Kontaktpotential aufweist (grüne Färbung). Diese Daten wurden von einem CoreAFM gesammelt.

Flughandbuch-Bilder von graphene

Ein anderes Beispiel eines doppelten Durchlaufs KPFM Maß wird unten auf einem isolierenden Oxid gezeigt. In dieser Probe wurden lokale Ladungen in einem Schweizer Kreuzmuster auf die isolierende Oxidoberflächenschicht aufgebracht. Das Topografiebild ist links dargestellt, wo kein Hinweis auf ein Schweizer Kreuzmuster vorhanden ist. Das KPFM-Bild ist rechts dargestellt, wo das von KPFM bereitgestellte Oberflächenpotentialbild das Ladungsmuster deutlich zeigt.

Flughandbuch-Topographie-Maß Kelvin-Sondenkraft-Mikroskopie-Bild

Topographie
KPFM
Bild mit freundlicher Genehmigung: Marcin Kisiel, Thilo Glatzel und Studenten des Nanocurriculum der Universität Basel

Die Kombination von elektrischen Moden und Magnetkraftmikroskopie ist ebenfalls leistungsstark, wie für Edelstahl gezeigt, der von KPFM und MFM abgebildet wurde.Die Kelvin-Sondenkraftmikroskopie ist für die Produktlinien CoreAFM und FlexAFM verfügbar.

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