La microscopie à sonde Kelvin ou KPFM est l’un des membres d’une suite de méthodes de caractérisation électrique disponibles en microscopie à sonde à balayage pour cartographier le potentiel de surface ou la fonction de travail des échantillons.
KPFM fournit des informations sur le potentiel de contact ou la fonction de travail d’une surface d’échantillon, fournissant ainsi un mécanisme de contraste lié aux propriétés électriques de l’échantillon. La fonction de travail est définie en physique des états solides comme l’énergie nécessaire pour retirer un électron du niveau de Fermi dans un solide au vide; la fonction de travail est donc une propriété de la surface, pas de la masse. Par conséquent, KPFM est une méthode sensible à la surface qui ne sonde que la surface et la surface proche.
La microscopie à force de sonde Kelvin fonctionne en mode de modulation d’amplitude, un type de mode de force dynamique où un porte-à-faux avec un mince revêtement électriquement conducteur est entraîné à sa fréquence de résonance (ce mode est également appelé mode de taraudage). Ces porte-à-faux sont peu coûteux et disponibles dans le commerce.
KPFM peut fonctionner en configuration simple ou double passage. Dans la configuration en un seul passage, la pointe passe au-dessus de l’échantillon à une hauteur constante. Une tension alternative est appliquée au porte-à-faux pendant cette passe, créant une force électrostatique oscillante entre la pointe et l’échantillon, qui est mesurée par un amplificateur de verrouillage. Une tension continue est alors appliquée pour annuler le potentiel et ainsi empêcher l’oscillation en porte-à-faux. Cette tension continue appliquée est ensuite cartographiée comme mesure de la différence de potentiel de contact entre la pointe et l’échantillon. Cette différence de potentiel peut également provenir d’une différence de fonction de travail entre la pointe et l’échantillon. Un avantage du mode simple passage est que la pointe est plus proche de l’échantillon, ce qui permet une sensibilité et une résolution plus élevées dans la mesure de la force Kelvin, mais la résolution spatiale peut en souffrir. Cette implémentation de KPFM est également la plus rapide (il n’y a pas de retour sur le signal z) et minimise également l’usure des pointes.
Dans la configuration double passe, le porte-à-faux passe deux fois sur chaque ligne de l’image. Lors du premier passage, la pointe est en contact avec l’échantillon car elle cartographie la topographie en mode modulation d’amplitude. La pointe est ensuite soulevée sur l’échantillon pour le deuxième passage d’une quantité prescrite par l’utilisateur (ce paramètre de hauteur de portance est optimisé à chaque image et est typiquement de quelques ou dizaines de nanomètres. L’optimisation implique un compromis entre avoir la pointe le plus près possible de l’échantillon pour éviter la capacité parasite du levier mais ne pas être trop proche pour percuter l’échantillon). Ce deuxième passage est similaire à la configuration de passage unique décrite ci-dessus: la tension alternative est appliquée à la sonde à sa fréquence de résonance afin de la piloter. Cet actionnement électrique contraste avec l’actionnement piézo utilisé pour entraîner le porte-à-faux pour l’imagerie topographique dans le premier passage. Lorsque le potentiel de surface de l’échantillon est différent du potentiel de la sonde, les forces électrostatiques résultantes provoquent une oscillation mécanique du porte-à-faux. Une tension continue choisie à travers la boucle de rétroaction de potentiel est ensuite appliquée à zéro la différence de potentiel entre la pointe et l’échantillon, qui est enregistrée comme le potentiel de surface. Une vitesse de balayage lente couplée aux mesures en double passe peut conduire à des temps d’acquisition longs pour une seule image en mode double passe. Cependant, cette implémentation de KPFM fournit la meilleure résolution spatiale et donc une corrélation supérieure de l’image KPFM avec la topographie de surface. Des mesures quantitatives KPFM de la fonction de travail de l’échantillon local sont possibles. Cependant, cela nécessite un modèle pour décrire les interactions électrostatiques entre la pointe et l’échantillon ainsi que pour connaître la fonction de travail de la pointe.
Applications de KPFM
Un exemple de mesure de KPFM en un seul passage est illustré ci-dessous sur un flocon de graphène multicouche. Ces flocons ont été synthétisés par exfoliation mécanique du graphite et par transfert ultérieur sur un substrat silicium-dioxyde de silicium. Une carte topographique tridimensionnelle de 8 mm x 8 mm de la surface des flocons de graphène est présentée ci-dessous. La coloration de cette carte topographique représente le signal KPFM, ou une image du potentiel de contact lors de l’image. Le contraste violet ou rose est un potentiel de contact élevé tandis que le contraste vert est un potentiel de contact faible. Grâce à cette carte de potentiel de contact, les différentes propriétés électriques des flocons d’épaisseur différente sont clairement évidentes car les flocons minces sur le dessus ont un potentiel de contact élevé (coloration bleue) tandis que l’autre couche a un potentiel de contact inférieur (coloration verte). Ces données ont été collectées par un CoreAFM.
Un autre exemple de mesure KPFM à double passage est illustré ci-dessous sur un oxyde isolant. Dans cet échantillon, des charges locales ont été placées sur la couche superficielle d’oxyde isolant selon un motif en croix suisse. L’image topographique est montrée à gauche où il n’y a aucune indication de motif de croix suisse. L’image KPFM est affichée à droite où l’image de potentiel de surface fournie par KPFM révèle clairement le motif des charges.
La combinaison des modes électriques et de la microscopie à force magnétique est également puissante, comme illustré pour l’acier inoxydable qui a été imagé par KPFM et MFM.La microscopie à force de sonde Kelvin est disponible pour les gammes de produits CoreAFM et FlexAFM.
